فرآوردههای نفتی- اندازهگیری نقطه اشتعال و نقطه آتشگیری

– روش آزمون 1 به روش باز کلیولند

 

• هدف و دامنه کاربرد

1-1  هدف از تدوین این استاندارد اندازه گیری نقطه اشتعال و نقطه آتش گیری فرآوردههای نفتی با

استفاده از دستگاه دستی یا خودکار به روش باز کلیولند میباشد.

1-2  این روش آزمون همه فرآوردههای نفتی با نقطه اشتعال بیش از ºC 79 و کمتر از ºC 400 به جز

نفت کوره را در بر میگیرد.

یادآوری- این روش آزمون گاهی ممکن است برای تعیین نقطه آتشگیری نفت کوره هم به کـار رود. بـه منظـور تعیـین نقطه اشتعال نفت کوره از روش آزمون ذکر شـده در اسـتاندارد ملـی ایـران شـماره 1175 مراجعه کنید

 

3 اصطلاحات و تعاریف

آتشگیری نقطه 2-3 4

پایینترین دمای تصحیح شده یک فرآورده نفتـی در فـشار محیطـی kPa 3/101 اسـت کـه در آن دمـا،

به کارگیری یک منبع اشتعال، باعث شعله ور شدن بخارهای آزمونه میشود و حداقل بـه مـدت s 5 تحـت

شرایط مشخص شده در این آزمون به سوختن ادامه میدهد.

 

اشتعال نقطه 3-3 1

پایینترین دمای تصحیح شده یک فرآورده نفتـی در فـشار محیطـی kPa 3/101 اسـت کـه در آن دمـا،

به کارگیری یک منبع اشتعال باعث شعلهور شدن بخارهای آزمونه تحـت شـرایط مـشخص شـده در ایـن

آزمون شود.

هنگامی که شعلهای ظاهر و به سرعت در کل سطح آزمونه گـسترده گـردد، فـرض مـی شـود کـه آزمونـه

مشتعل شده است. همچنین زمانی که منبع اشتعال، شعله میباشد، به کارگیری آن میتواند باعث ایجـاد

یک هالۀ آبی رنگ و یا یک شعله بزرگ، قبل از رؤیت نقطه اشتعال واقعی شود . این نقطه، نقطـه اشـتعال

نیست و باید نادیده گرفته شود.

 

4 اصول آزمون

تقریباً mL 70 آزمونه را در ظرف آزمون بریزید. در ابتدا دمای آزمونه را بـه سـرعت و سـپس بـا نزدیـک

شدن به نقطه اشتعال، آهسته تر و با سرعت ثابت افزایش دهید. در فواصل زمـانی معـین، شـعله را از روی

ظرف آزمون عبور دهید. نقطه اشتعال، پایینترین دمای مایع است که در آن، شعله آزمون موجب شعله ور

شدن بخارهای آزمونه میشود. برای تعیین نقطه آتشگیری، آزمون را تا زمانی کـه شـعله باعـث شـعله ور

شدن آزمونه و موجب تداوم سوختن آن حداقل به مدت s 5 گردد، ادامه دهید.

 

5 اهمیت و کاربرد

5-1 نقطه اشتعال معیاری برای سنجش تمایل آزمونه به تشکیل مخلوط قابـل اشـتعال بـا هـوا تحـت

شرایط آزمایشگاهی کنترل شده میباشد. این تنها یکی از چند ویژگی است که باید در ارزیابی کلی خطـر

اشتعالپذیری یک ماده، درنظر گرفته شود.

 

وسایل

7-1 دستگاه دستی کلیولند

این دستگاه شامل: ظرف آزمون، صفحه گرمکن، شـمعک آزمـون، گـرمکن و نگهدارنـدههـا

7-2 دستگاه خودکار کلیولند

7-3 وسیله اندازهگیری دما

دماسنجی که دارای گستره  +400 ºC تا- 6  ASTM 11C / IP 28Cاسـت و بـا ویژگـیهـای توصـیه شـده در

استاندارد E1 ASTM یا مشخصات دماسنج های اسـتاندارد IP مطابقـت دارد، مناسـب اسـت. همچنـین

میتوان از یک دستگاه الکترونیک اندازهگیری دما نظیر یک دماسنج مقاومتی

یا ترموکوپل استفاده نمود.

 

7-4 شعله آزمون

شعله گاز طبیعی (متان) و شعله گاز کپسولی (بوتان، پروپان) به عنوان منبع اشتعال، قابل قبـول هـستند.

شعله آزمون به طور مشروح در پیوست الف توضیح داده شده است.

هشدار- فشار گاز وارد شده به دستگاه نباید بیش از kPa 3 باشد

 

روش انجام آزمون

11-1 دستگاه دستی

11-1-1 ظرف آزمون را از نمونه پر کنید به طوریکه قسمت فوقانی هلال آزمونه هم سطح خـط نـشانه

ظرف آزمون شود، سپس آن را بر روی مرکز صفحه گرمکن قرار دهید. دمای ظـرف آزمـون و نمونـه بایـد

حداقل ºC 56 پایینتر از نقطه اشتعال مورد انتظار باشد. اگر آزمونه اضافی در ظرف ریخته شـد، آن را بـا

استفاده از یک سرنگ یا وسیله مناسب دیگر خارج کنید . اگر آزمونه بر روی سطح بیرونـی ظـرف آزمـون

ریخته شد، آن را خالی، تمیز و دوباره پر کنید . هرگونه حباب هوا یا کف موجود بر روی سطح آزمونه را با

یک وسیله تیز مناسب از بین ببرید و مجدداً سطح مورد نیاز آزمونه را تنظـیم کنیـد . چنانچـه در مراحـل

پایانی آزمون هنوز کف وجود داشت، آزمون را خاتمه دهید و نتایج را نادیده بگیرید.

11-1-2 نمونههای جامد یا با گرانروی بالا باید قبل از ریخته شدن در ظـرف آزمـون گـرم شـوند تـا بـه

حالت سیال درآیند. دمای نمونه گرم شده باید حداقل ºC 56 پایینتر از نقطه اشتعال مورد انتظار باشد.

1 11-1-3 شعله را روشن کنید و قطر آن را به اندازه mm 2/3 تـا mm 8/4 یـا بـه انـدازه مهـره مقایـسه

(اگر بر روی دستگاه نصب شده باشد) تنظیم کنید (پیوست الف را ببینید).

 

هشدار- فشار گاز وارد شده به دستگاه نباید بیش از kPa 3 باشد.

 

هشدار- هنگام استفاده از شعله گاز در آزمون احتیاط کنید. اگر شعله خـاموش شـود، بخارهـای داخـل ظـرف آزمـون راشعله ور نخواهد کرد و گاز شعله آزمون وارد فضای بخار شده و میتواند بر روی نتیجه آزمون تاثیر بگذارد.

 

هشدار- آزمون کننده باید مراقب باشد و هنگام اولین عبور شعله آزمون از سطح آزمونه اقدامات ایمنی مناسب را به عمـل آورد، زیرا آزمونهای حاوی مواد دارای نقطه اشتعال پایین، هنگام اولین عبور شعله آزمـون مـی تواننـد بـه طـور غیرعـادی اشتعال شدیدی را ایجاد کنند.

هشدار- آزمونکننده باید مراقب باشد و اقدامات ایمنی مناسب را هنگام انجام این روش آزمون به کـار گیـرد. انجـام ایـن آزمون ضمن افزایش دما تا ºC 400 خطرناک است.

 

یادآوری- در مراحل اولیه گرمادهی، عبور شعله آزمون در تشخیص وجود ماده فرّ ار احتمالی در نمونه، مفیـد اسـت. روش معمول، عبور شعله آزمون در آغاز گرمادهی و سپس در هـر ºC 10 تـا رسـیدن بـه دمـای اسـتاندارد بـرای کـاربرد شـعله میباشد (بند 11-1 -5 را ببینید).

 

11-1-4 در ابتدا گرمادهی را با سرعتی تنظیم کنید که دمای آزمونه ºC 5 تا ºC 17 در دقیقـه افـزایش

پیدا کند. هنگامیکه دمای آزمونه تقریباً به ºC 56 پایینتر از نقطه اشتعال مورد انتظار رسـید، حـرارت را

کاهش دهید تا طی ºC 28 پایانی (قبل از مشاهده نقطه اشتعال) سـرعت افـزایش دمـا ºC 5 تـا ºC 6 در

دقیقه باشد.

 

یادآوری- در مورد موادی با نقطه اشتعال پایین یا گرانروی بالا توصیه میشود از شروع تا پایان آزمون سـرعت گرمـادهی،ºC 5 تا ºC 6 در دقیقه تنظیم شود.

 

11-1-5 هنگامیکه دمای آزمونه تقریباً به ºC 28 پایینتر از نقطه اشـتعال مـورد انتظـار رسـید، شـعله

آزمون را از سطح آزمونه عبور دهید و پس از آن هر بار در دمایی که مضربی از ºC 2 اسـت، ایـن عمـل را

تکرار کنید. شعله آزمون را از مرکز ظرف آزمون با زاویه درست نسبت به قطری که از وسیله انـدازهگیـری

دما میگذرد، عبور دهید. با حرکتی پیوسته و آرام، شعله را در امتداد یک خط راست و یا محیط دایـره ای

با شعاع حداقل mm) 1±150 (عبور دهید. مرکز شعله آزمون باید در یک صفحه افقـی کـه فاصـله آن از

لبه فوقانی ظرف آزمون حداکثر 2mm است حرکت و تنها در یک جهت عبورکند. هنگام استفاده بعدی از

شعله، آن را در جهت مخالف کاربرد قبلی عبور دهید . مدت زمان یک بار عبور شعله آزمون از روی ظـرف

آزمون، باید تقریباً s1/0 ±1 باشد

 

یادآوری 1 -توصیه میشود هنگام اندازهگیری نقطه اشتعال آسفالت، لایه تشکیل شده در سطح آزمونه را قبـل از هـر بـار استفاده از شعله آزمون با دقت و کامل به وسیله کاردک کنار بزنید. اطلاعات به دست آمده حاکی از آن است که در صورت عدم انجام این کار، نقطه اشتعال بالاتری مشاهده میگردد.

 

11-1-6 در 28 درجه سانتیگراد پایانی افزایش دما قبل از نقطه اشتعال مورد انتظار باید مراقـب بـود کـه بـا حرکـات سریع یا جریان هوا، بخارهای تشکیل شده از سطح آزمونه پراکنده نشوند.

11-1-7 زمانیکه طی  28 درجه سانتیگراد پایانی افزایش دما قبل از نقطـه اشـتعال مـورد انتظـار، هنـوز روی سـطح آزمونه کف وجود داشت، آزمون را خاتمه داده و نتایج را نادیده بگیرید.

11-1-8 به منظور دستیابی به نتایج مناسب، توجه دقیق به همه جزئیات مربوط به شعله آزمـون، انـدازه

شعله آزمون، سرعت افزایش دما و سرعت عبور شعله از روی آزمونه ضروری است.

11-1-9 هنگامیکه دمای نقطه اشتعال مورد انتظار نمونه معلـوم نیـست، دمـای آزمونـه را بـه حـداکثر

50 درجه سانتیگراد برسانید، یا اگر نمونه برای انتقال به ظرف آزمون احتیـاج بـه گرمـادهی دارد، آزمونـه را تـا دمـای مناسب (حداقل دمای لازم برای سیال شدن) حرارت دهید. شعله آزمون را به روشی که در بنـد 11-1-5

توضیح داده شد، حداقل 5 درجه سانتیگراد بالاتر از دمایی که آزمون را شـروع کـرده ایـد، از روی سـطح آزمونـه عبـور دهید. گرم کردن نمونه را ادامه دهید به طوری که دما در هر دقیقه ºC 5 تا ºC 6 افزایش یابد، همچنـین آزمونه را هر ºC 2 به روشی که در بند 11-1-5 توضیح داده شد مورد آزمون قرار دهید، تا نقطه اشـتعال بهدست آید.

یادآوری- نتایج بهدست آمده از نمونه هایی با نقطه اشتعال نامشخص باید تقریبی در نظر گرفته شوند . این مقدار هنگـامیکه یک آزمونه جدید از همان نمونه با این روش مورد آزمون قرار می گیرد، میتواند به عنوان نقطه اشتعال مـورد انتظـار در نظر گرفته شود.

11-1-10 هنگامیکه عبور شعله، درخشش واضحی داخل ظرف آزمون ایجاد کرد و یـا شـعله بزرگـی بـه

سرعت بر روی سطح آزمونه گسترش یافت، عدد خوانده شده از وسیله اندازه گیری دما را بـهعنـوان نقطـه

اشتعال مشاهده شده، ثبت کنید.

11-1-11 هنگام عبور شعله آزمون از روی سطح آزمونه احتمال ایجاد یک هالۀ آبی رنگ یا یـک شـعله رو

به گسترش قبل از مشاهده نقطه اشتعال واقعی وجود دارد که نباید با نقطه اشتعال اشتباه گرفته شود.

11-1-12 اگر در اولین کاربردهای شعله آزمون، نقطه اشتعال یا نقطه آتش گیری مشاهده شد، باید آزمون

را متوقف کنید و نتایج را نادیده بگیرید و آزمون را با آزمونه جدید تکرا ر کنید (به بنـد 11-1-5 مراجعـه

کنید). دمای اولین عبور شعله آزمون برای آزمونه جدید، باید حـداقل ºC 28 پـایینتـر از دمـای اشـتعال

مشاهده شده در آزمون اولیه باشد.

11-1-13 پس از پایان آزمون و قطع گرمادهی، هنگامی که دمای دسـتگاه تـا حـدی کـه بتـوان آن را بـا

ایمنی جابجا کرد، پایین آمد (کمتر از 60ºC (ظرف آزمـون را برداریـد و آن را همـراه بـا دسـتگاه، طبـق

توصیه سازنده دستگاه تمیز کنید.

یادآوری- هنگام تمیز کردن دستگاه مراقب باشید تا به سیستم آشکارساز اشتعال خودکار و وسیله اندازه گیری دما آسیبی نرسد یا جابجا نشوند. برای مراقبت و نگهداری مناسب از دستگاه، دستورالعمل سازنده دستگاه را مطالعه کنید.

 

11-1-14 برای اندازهگیری نقطه آتشگیری، بعد از ثبت نقطه اشتعال، گرمادهی به آزمونه را ادامه دهید،

به طوریکه دمای آزمونه در هر دقیقه ºC 5 تا ºC 6 افزایش یابد. شعله آزمون را در فواصـل دمـایی ºC 2

(طبق بند 11-1-5 (از سطح آزمونه عبور دهید تا آزمونه شعلهور شود و حداقل به مدت s 5 بـه سـوختن

ادامه دهد. دمای آزمونه در زمان شعلهور شدن را بهعنوان نقطه آتشگیری ثبت کنید.

11-1-15 پس از پایان آزمون و قطع گرمادهی، هنگامی که دمای دستگاه تـا حـدی کـه بتـوان آن را بـا

ایمنی جابجا کرد، پایین آمد (کمتر از 60ºC (ظرف آزمـون را برداریـد و آن را همـراه بـا دسـتگاه، طبـق

توصیه سازنده دستگاه تمیز کنید.

 

1-2 دستگاه خودکار

11-2-1 دستگاه خودکار باید قابلیت انجام روش آزمون را به طوری که در بند 11-1 توضـیح داده شـده

است (شامل کنترل سرعت گرمادهی، عبور شعله آزمون، تشخیص و ثبت نقطه اشتعال یا نقطه آتشگیری

یا هر دو) دارا باشد.

11-2-2 ظرف آزمون را از نمونه پر کنید به طوری که قسمت فوقانی هلال آزمونه هم سطح خـط نـشانه

ظرف آزمون شود، سپس آن را بر روی مرکز صفحه گرمکن قرار دهید. دمای ظـرف آزمـون و نمونـه بایـد

حداقل ºC 56 پایینتر از نقطه اشتعال مورد انتظار باشد. اگر آزمونه اضافی در ظرف ریخته شـد، آن را بـا

استفاده از یک سرنگ یا وسیله مناسب دیگر خارج کنید . اگر آزمونه بر روی سطح بیرونـی ظـرف آزمـون

ریخته شد، آن را خالی، تمیز و دوباره پر کنید . هرگونه حباب هوا یا کف موجود بر روی سطح آزمونه را با

یک وسیله تیز مناسب از بین ببرید و مجدداً سطح مورد نیاز آزمونه را تنظـیم کنیـد . چنانچـه در مراحـل

پایانی آزمون هنوز کف وجود داشت، آزمون را خاتمه دهید و نتایج را نادیده بگیرید.

11-2-3 نمونه های جامد یا با گرانروی بالا باید قبل از ریخته شدن در ظرف آزمون، گـرم شـوند تـا بـه

حالت سیال درآیند. دمای نمونه گرم شده باید حداقل ºC 56 پایینتر از نقطه اشتعال مورد انتظار باشد.

11-2-4 شعله را روشن کنید و قطر آن را به اندازه mm 2/3 تـا mm 8/4 یـا بـه انـدازه مهـره مقایـسه

(اگر بر روی دستگاه نصب شده باشد) تنظیم کنید.

 

هشدار- فشارگاز وارد شده به دستگاه نباید بیش از kPa 3 باشد.

هشدار- هنگام استفاده از شعله گاز در آزمون احتیاط کنید. اگر شـعله خـاموش شـود، بخارهـای داخـل ظـرف آزمـون را

شعلهور نخواهد کرد و گاز شعله آزمون وارد فضای بخار شده و میتواند بر روی نتیجه آزمون تأثیر بگذارد.

هشدار- آزمونکننده باید مراقب باشد و هنگام اولین عبور شعله آزمون از سطح آزمونه اقدامات ایمنی مناسب را به عمـل آورد، زیرا آزمونه های حاوی مواد دارای نقطه اشتعال پایین، هنگام اولین عبور شعله آزمون می تواننـد بـه طـور غیـر عـادیاشتعال شدیدی را ایجاد کنند.

هشدار- آزمونکننده باید مراقب باشد و اقدامات ایمنی مناسب را هنگام انجام این روش آزمون به کـار گیـرد . انجـام ایـن آزمون ضمن افزایش دما تا ºC 400 خطرناک است.

یادآوری 1 -بعضی از دستگاههای خودکار میتوانند در مراحل اولیه گرمادهی، شعله آزمون را از سطح آزمونه عبور دهند.

یادآوری 2 -بعضی از دستگاهها میتوانند شعله را به طور خودکار روشن کنند، در این حالت اندازه شعله از پـیش تنظـیم شده است.

11-2-5 دستگاه خودکار را طبق دستورالعمل سازنده دستگاه روشن کنید . دستگاه بایـد جزئیـات ذکـر

شده در بندهای 11-1-4 تا 11-1-15 را دنبال کند.

 

12 محاسبات

12-1 در هنگام انجام آزمون، فشار محیط را مشاهده و ثبت کنید. در صورتی که فـشار بـا kPa 3/101

اختلاف داشت، نقطه اشتعال یا نقطه آتشگیری یا هر دو را به صورت زیر تصحیح کنید:

شده تصحیح اشتعال نقطه = C + 0/25 (101/3 – K)

که در آن :

C نقطه اشتعال مشاهده شده برحسب درجه سلسیوس (ºC(؛

K فشار محیط بر حسب کیلو پاسکال (kPa .(

 

یادآوری- فشار هوای مورد استفاده در این محاسبات، فشار محیط آزمایشگاه در هنگام انجام آزمون می باشـد. بـه منظـور

(نظیر فـشارسنجهـایی کـه در ایـستگاههـای هواشناسـی و فرودگـاههـا اسـتفاده 1 خواندن فشار، فشارسنجهای بدون سیال میشوند) را به کار نبرید. چون این فشارسنج ها از قبل برای دستیابی به ارقام مربوط بـه سـطح دریـا تـصحیح شـده انـد و

قرائتهای صحیح مربوط به این آزمون را ارائه نخواهند داد.

 

12-2 مقادیر نقطه اشتعال یا نقطه آتشگیـری تـصحیح شـده و یـا هـر دو را (بنـد 12-1 (بـا تقریـب

ºC 1 گرد و ثبت کنید.

13 گزارش آزمون

13-1 مقادیر تصحیح شده نقطه اشتعال یا نقطه آتشگیری یا هر دو را به صـورت « نقطـه اشـتعال یـا

نقطه آتشگیری یـا هـر دو بـه روش بـاز کلیولنـد » بـا ذکـر شـماره ایـن اسـتاندارد ملـی، بـرای آزمونـه

گزارش کنید.

 

14 دقت و انحراف

دقت 1-14

دقت این روش آزمون بـا اسـتفاده از بررسـی هـای آمـاری انجـام شـده بـر روی نتـایج آزمـون هـای بـین

آزمایشگاهی، به شرح زیر است :

تکرارپذیری 1-1-14

اختلاف بین نتایج متوالی بهدست آمده توسط یک آزمایشگر با یک دستگاه، تحت شرایط کـاری ثابـت بـر

روی نمونه یکسان، در آزمونهای مکرر مطابق این روش آزمون، تنها در یک مورد از هر 20 مـورد، مجـاز

است از مقادیر زیر بیشتر شود.

نقطه اشتعال ºC 8

نقطه آتشگیری ºC 8

تجدیدپذیری 2-1-14

اختلاف بین دو نتیجه مجزا و مستقل بهدسـت آمـده توسـط آزمایـشگرهای مختلـف در آزمایـشگاه هـای

متفاوت بر روی نمونه یکسان، در آزمونهای مکرر مطـابق ایـن روش آزمـون، تنهـا در یـک مـورد از هـر20 مورد، مجاز است از مقادیر زیر بیشتر شود.

نقطه اشتعال ºC 18

نقطه آتشگیری ºC 14

 

انحراف 3-14 1

روش انجام این آزمون هیچ انحرافی ندارد، زیرا نقطه اشتعال و نقطه آتش گیری فقط از طریـق ایـن روش

میتوانند تعیین شوند.